己酸乙酯测定性能及生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

己酸乙酯(ethyl hexanoate，ethyl caproate)分子式为C8H16O2，分子量为144.2，结构式为

1.产品性能

无色至淡黄色液体，有特殊香气；熔点-76.5℃，沸点166～167℃，相对密度(d420)0.873，折射率1.4075，闪点49℃；能与醇、醚混溶，不溶于水；与水形成的共沸物含本品45%，共沸点97.4℃。

2.生产原理

在硫酸催化下，由己酸与乙醇酯化后分馏得到。

也可用氯化钙代替硫酸催化酯化，用量约为己酸的50%，回流反应10h后分离。

3.工艺流程

4.技术配方

5.主要设备

酯化反应釜，过滤器，洗涤锅，减压蒸馏釜。

6.生产工艺

在反应釜内加入21kg己酸、9.4kg无水乙醇、0.42kg浓硫酸，加热回流12h，用水洗至微酸性。然后用饱和碳酸钠溶液洗至碱性，再用水洗。用lkg无水氯化钙和1kg无水碳酸钠干燥，放置，过滤，减压蒸馏收集55～60℃/(10～20)×133.3Pa馏分，即得己酸乙酯。

7.实验室制法

在装有回流冷凝器的250mL圆底烧瓶中，加入95mL己酸、30mL无水乙醇和5mL浓H2SO4，加热回流12h。冷至室温，将反应混合物倒入过量的水中。分出上层粗酯，用饱和碳酸钠溶液洗至碱性，再用水洗至中性，加无水氯化钙和无水碳酸钠干燥、过滤。减压蒸馏收集55～60℃/(10～20)×133.3Pa的馏分，得己酸乙酯。

8.产品标准

9.质量检验

1)纯度测定

精确称取本品约0.7g，根据常规试验法中酯值的含量测定法定量。采用0.5mol/L KOH的乙醇溶液滴定。消耗1mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液相当于72.11mg己酸乙酯。

2)重金属测定

在1g样品中，加2mL稀乙酸和40mL乙醇，再加水至50mL。当加硫化钠试液2滴时，液色不应比在2mL稀乙酸和1mL铅标准溶液中加乙醇至50mL后加硫化钠试液2滴的液色深。

10.产品用途

本品用作溶剂、有机合成中间体和香料。具有曲香、菠萝香型的香气，用于配制食用、烟草香精以及用于曲酒调香。

11.安全措施

(1)在食品香料中最高参考量(mg/kg)：软饮料7.0；冷饮18；糖果12；焙烤食品12；胶姆糖32；果冻1.3。

(2)本品易燃，应远离火种、热源。

(3)采用玻璃瓶或铁桶包装，储于阳凉通风处。

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