巴豆酸乙酯的生产原理和生产工艺

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

巴豆酸乙酯(ethyl crotonate)学名2-丁烯酸乙酯(2-butenoic acid ethyl ester)，分子式为C6H10O2，分子量为114.15，结构式为

1.产品性能

无色油状液体；熔点45℃，沸点136.5℃、58～59℃(48×133.3Pa)，相对密度(d420)0.9175，折射率1.4243，闪点2℃；溶于乙醇、乙醚，不溶于水；有辛辣气味，遇水易分解；遇明火、高热可引起燃烧，甚至有爆炸的危险。

2.生产原理

由巴豆酸在硫酸催化下与无水乙醇酯化制得。

3.工艺流程

4.技术配方(质量，份)

5.主要设备

酯化反应釜，分水器，分馏塔，洗涤锅，储槽。

6.生产工艺

在酯化反应釜中，投入240kg四氯化碳、390kg无水乙醇和300kg巴豆酸，搅拌下加入6.4kg 98%硫酸，然后加热至回流温度，回流反应6～10h。由分水器中分水约55L后，回收未反应的乙醇和溶剂四氯化碳。反应物静置分层后，分出下部的酸水溶液。油层用水洗两次，脱水后分馏，收集135～139℃的馏分，得到巴豆酸乙酯成品。

7.实验室制法

将50g丁烯酸、100g无水乙醇和5g浓硫酸投入三颈反应瓶中，加热回流反应5h。然后将反应物料倾入1L水中，经搅拌后静置分层。分出油层，用少量水洗4次，干燥后分馏，取135～138℃的馏分，得巴豆酸乙酯55g，收率约82%。

8.产品标准

9.质量检验

1)含量测定

精确称取1g试样移入一内盛有少量沸石的125mL圆底烧瓶中。另取一类似烧瓶做空白实验，在两烧瓶中同时加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇液25.0mL，均装上回流冷凝器，在蒸汽浴上准确回流1h。冷却，每一烧瓶中加酚酞试液10滴，然后用0.5mol/L盐酸进行滴定。

式中：c——盐酸的摩尔浓度，moL；

V1——空白实验中所耗用的盐酸的体积，mL；

V2——滴定试样液所耗用的盐酸的体积，mL；

G——试样质量，g。

2)折射率测定

使用折射仪用常规方法进行测定。

10.产品用途

主要用作溶剂、油漆软化剂；也用作有机合成原料。

11.安全措施

(1)生产设备应密闭，以防乙醇逸出发生火灾。本品为一级易燃品，车间内应严禁带入火种。

(2)密封包装，储于阴凉通风处，远离火源、热源、避光。本品不宜久储，以防聚合变质。

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