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对氨基苯甲酸乙酯检测性能及生产原理

时间:2023-03-25 10:56:36来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

对氨基苯甲酸乙酯检测性能及生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

对氨基苯甲酸乙酯(ethyl-p-aminobenzoate)又称4-氨基苯甲酸乙酯、苯佐卡因(benzocaine),分子式为C9H11NO2,分子量为165.2,结构式为

1.产品性能

无色斜方形晶体;熔点88~90℃,沸点183~184℃(14×133.2Pa);在空气中稳定,无臭,味苦;微溶于水,可溶于乙醇、氯仿、乙醚、橄榄油,也可溶于稀酸;具有碱性;遇光色渐变黄。

2.生产原理

在硫酸催化下,对硝基苯甲酸与乙醇酯化,得到的对硝基苯甲酸乙酯,用铁粉还原得成品。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

搪瓷反应釜,还原釜,真空干燥箱,离心机,提取釜,储槽。

6.生产工艺

将192kg乙醇加入搪瓷酯化反应釜中,搅拌下加入66.6kg浓硫酸,并控制温度小于50℃。当釜温冷至30℃时加入95.8kg对硝基苯甲酸,并开启蒸汽加热回流6~8h,至反应液澄清为止。然后蒸出过量的乙醇。再加上冷水冷却至20℃以下,将物料用离心机甩滤,用水洗涤3次,调节pH为5.5~6.5。所得固体为对硝基苯甲酸乙酯,约240kg,熔点53~59℃。

向搪瓷还原反应金中加入500kg水、45kg氯化钠、70kg铁粉和10kg盐酸。

搅拌加热升温至90℃,活化反应1h。降温至85℃时将100kg对硝基苯甲酸乙酯加入到釜内,补加入20kg铁粉,保持温度在90~95℃下搅拌4~5h。停止加热,在釜夹套内通入冷却水,冷却至15℃时,用离心机甩滤,再用水洗涤至pH为6~7,得对氨基苯甲酸乙酯粗品。再用4~5倍乙醇分3次加热抽提,每次回流2~3h。静置分出上层对氨基苯甲酸的乙醇溶液,冷却至5~10℃析晶,用离心机甩滤,再用水洗涤2次。然后进行真空干燥,干燥温度在80℃左右(不超过85℃)。干燥后即得到约75kg对氨基苯甲酸乙酯。

7.实验室制法(试剂级制法)

将39g对硝基苯甲酸乙酯和200mL 95%乙醇制成的溶液投入催化还原反应器中,再加入0.4g氧化铂催化剂。通入氢气,直至吸收6mol氢为止。然后滤去催化剂,滤液经蒸馏回收乙醇,残余物为粗品。将粗品用80mL乙醇重结晶,得到约32g对氨基苯甲酸乙酯。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定:准确称取0.35g样品,用0.1mol/L亚硝酸钠滴定,每毫摩尔亚硝酸钠相当于165.29mg对氨基苯甲酸乙酯。

10.产品用途

本品为局部麻醉药,用于创伤面、溃疡面及痔疮等止痒止痛,使用浓度5%~20%。也用作药物合成和有机合成中间体。

11.安全措施

(1)本品刺激性和毒性较小,但生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品。

(2)密闭避光保存。

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