苯乙酸乙酯测定标准和检测用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

苯乙酸乙酯(ethylphenylacetate)分子式为C10H12O2，分子量为164.20，结构式为

1.产品性能

无色液体，有显著而甜蜜的玫瑰花香和似蜂蜜气味；沸点226℃、135℃(32×133.2Pa)、121℃(20×133.3Pa)，相对密度(d420)1.033，折射率1.4975，闪点77℃；能与乙醇、乙醚、苯和氯仿混溶，不溶于水。

2.生产原理

(1)苯乙酰胺用乙醇醇解后减压蒸馏得成品。

(2)苯乙腈在乙醇存在下酸性水解得到苯乙酸乙酯。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

醇解反应釜，洗涤锅，储槽，减压蒸馏釜。

6.生产工艺

在醇解反应釜中，加入苯乙腈、过量乙醇，搅拌加热至90℃，然后缓缓加入硫酸，控制温度在95～105℃下回流反应10h。蒸馏回收未反应的乙醇，至120℃为止。冷至60℃，依次用水、食盐、纯碱溶液和10%食盐溶液洗涤，脱水后减压蒸馏，收集145～146℃/40×133.3Pa馏分，得到苯乙酸乙酯。

7.实验室制法

在圆底烧瓶中，加入918mL 95%乙醇，搅拌下加入408mL 98%浓硫酸和450g苯乙腈，加热回流6～7h，冷却。将反应混合物倾入2L水中，分出有机层，用少量10%纯碱洗涤，再用水洗，干燥后减压蒸馏，收集132～138℃/32×1333Pa馏分，得苯乙酸乙酯。

8.产品标准

9.含量测定

准确称取试样1g，放入一具标准口的200mL圆底烧瓶中。另取一相似烧瓶做对照实验，各加玻璃珠两粒，并经滴定管或移液管准确地用1min将上述0.5mol/L氢氧化钾液25.0mL加入烧瓶中。两烧瓶上各接一空气冷凝器，缓慢回流1h，冷却。用50mL冷水淋洗冷凝器，并在每一烧瓶中均加酚酞试液数滴，然后用0.25mol/L硫酸滴定至粉红色消失为止。

式中：c——硫酸溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1——空白实验耗用硫酸标准溶液的体积，mL；

V2——试样耗用硫酸标准溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

10.产品用途

用于配制食用、烟草、化妆品和皂用香精，也用作医药[如鲁米那(催眠药)等]的合成原料，还用作溶剂。

11.安全措施

(1)原料苯乙腈有毒，设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具，车间内保持良好的通风状态。

(2)用铝桶包装，储于阴凉通风处。按一般化学品规定储运。

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