丙酸乙酯的工艺流程和检测用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

丙酸乙酯(ethyl propionate)分子式为C6H10O2，分子量为102.13，结构式为

1.产品性能

无色液体；熔点-73.9℃，沸点99℃，相对密度(d420)0.8917，折射率1.3847，闪点12℃；易溶于乙醇、乙醚、丙二醇和大多数挥发性油中，溶于约60份水；在碱性溶液中不稳定；易燃；呈菠萝和朗姆酒似特殊香气；天然品存在于白葡萄、葡萄酒和可可豆中。

2.生产原理

在硫酸催化下，丙酸与乙醇直接酯化得到，也可用二氯化钙为催化剂。

3.工艺流程

4.技术配方(质量，份)

5.主要设备

酯化反应釜，蒸馏釜，洗涤锅，储槽。

6.生产工艺

(1)在酯化反应釜中，投入三氯甲烷为溶剂，然后加入丙酸和乙醇，搅拌下滴加硫酸，加热回流反应。当分水器中分出的水量接近理论值时，停止反应。蒸馏回收溶剂三氯甲烷。然后冷却加水，分出酯层，用10%纯碱溶液洗至中性，分去水层后干燥，最后常压蒸馏，收集96～100℃馏分。

(2)用无水氯化钙作催化剂，在耐酸酯化反应釜中，加入丙酸60kg、乙醇(95%) 46kg，搅拌均匀后加入无水氯化钙45kg。加热回流10h。然后蒸出粗品，用10%纯碱洗至中性。加无水碳酸钠干燥，蒸馏收集96～100℃的馏分，得到约48L丙酸乙酯。

7.实验室制法

将92g无水乙醇、163g丙酸和4g浓硫酸加入500mL反应烧瓶中，安装回流冷凝器，加热回流6h。冷却后，倒入同体积的水中，加热至饱和，析出粗酯。分出酯层，用碳酸氢钠饱和溶液洗至不再冒泡止。用无水硫酸镁干燥，然后进行分馏，收集98.5～99.5℃的馏分，即制得约143g丙酸乙酯。

8.产品标准

9.质量检验

1)定性检验

1mL试样中加10% KOH乙醇溶液5mL，在温水中加热时，原有的香味消失。冷却后加稀硫酸酸化，则产生丙酸臭味。

2)含量测定

准确称取1g试样，置于150mL烧瓶中，加入25mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液。装上回流冷凝管，水浴回流1h，冷却，加入5滴酚酞指示剂，然后用1mol/L盐酸标准溶液滴至红色褪去即为终点。同时做空白实验。

式中：c——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mo/L；

V1——空白实验耗用盐酸标准溶液的体积，mL；

V2——测定试样耗用盐酸标准溶液的体积，mL；

m——试样质量，g。

10.产品用途

主要用作溶剂和配制香精。例如，用作纤维素酯和醚类、各种天然或合成树脂的溶剂；作为香料可用于调和苹果香、香蕉香、李子香、菠萝香以及作为奶油、西洋酒和其他多种食用香精。也可用作高级日用化妆品香精。还用作有机合成中间体。

11.安全措施

(1)用作食用香精原料的丙酸乙酯在生产中应注意防止产品受到污染。

(2)该品属一级易燃危险品，生产和储运中应远离火种和热源。

(3)毒性为LD50 3.2～3.5g/kg(兔口服)。在食品中最高参考用量(mg/kg)：软饮料7.7；糖果7.8；冷饮29；焙烤食品110；胶姆糖1100。

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