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NY/T761前处理操作要点

时间:2023-03-25 15:12:27来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

NY/T761前处理操作要点

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

前处理操作要注意规范性,尤其在技能比赛过程中。以下是编者在一线工作中总结出的部分要点:

(1)天平使用要规范。规范称量步骤,注意调水平、预热、调零等。称量时,如果称过量,一定不要放回原样品盒。尽量不要将样品沾到称样瓶紧邻瓶口的地方,否则在加入乙腈提取液的时候,不容易把它冲刷下去,带来系统误差。称毕,要做好记录。清理干净天平及台面后,填写天平使用记录。

(2)如果添加标准溶液,加标体积不能超过1ml。移液管要规范使用(必须润洗,竖直吸取、液面平视,一看二靠三停等)。如需要自己配制,则要按照标准溶液配制方法规范操作。

(3)检查匀浆机刀头是否干净,用水和丙酮空转清洗一遍,再进行样品匀浆。注意转速要缓慢增大至12000r左右,否则样品会溅出。

匀浆时,要把样品打碎、打均匀,以使农药充分提取,可以定时2min,样品与加标样的匀浆时间尤其要等同;将匀浆好的试样转入时摇匀,分2次倒入,用玻璃棒引流,尽量倒干净。玻璃棒引流操作正确。

(4)具塞量筒事先放入7g NaCl(用称量纸送入底部)。氯化钠的量要适量,太少分层不明显。

(5)过滤的步骤中,用漏斗架进行过滤,滤纸要叠好。如含有胶质或黏稠的难过滤样品,可用抽滤装置。

(6)剧烈振摇时,塞子一定要塞紧,不要出现漏液。振荡完后,要稍微拧松一下盖子再拧紧。否则,静置完后,盐凝结盖子不容易打开。

(7)静置时,时间不能少于30min,否则乙腈相与水相分层不彻底。当遇到乳化严重的情况,可采用离心分层。

(8)用移液管移取10.00mL乙腈提取液时,注意移液管各项规范操作要点。

(9)将烧杯放置氮吹仪上吹干,注意氮吹仪导管不要接触液面。通入氮气流量不能过大,氮气流速至液面微微抖动即可。吹干至近干(剩半滴至一滴即可),拿出后用洗耳球吹一下。加入丙酮(有机磷)或正已烷(有机氯)2mL,盖上铝箱。当使用旋转蒸发时,要蒸至还剩几滴时拿出,摇动并用洗耳球吹至近干。

(10)有机磷部分,甲胺磷、敌敌畏、氧乐果等回收率偏低,浓缩时应控制好温度和浓缩速度,浓缩液一定不能蒸干。

(11)转移至离心管时,用约3ml丙酮分3次冲洗烧杯。定容5mL后,在旋涡振荡器上混匀。如样品混浊,则过0.2um滤膜。过滤膜时,先将滤膜在注射器上装好,倒入溶液,弃去几滴后直接过滤在样品瓶中即可。

(12)有机氯部分,过柱步骤,预淋洗、活化固相萃取柱时,一定不能让柱子干(液面低于筛板之下),否则影响回收,带来误差。固相萃取小柱用量筒依次量取5mL丙酮+正己烷(体积比1:9)、5mL正已烷活化。当液面接近筛板上表面时倒入样品溶液。

(13)洗脱时,事先将10mL丙酮十正己烷量好,放置在试管中。少量多次(至少3次)清洗烧杯,依次过柱。

(14)将离心管在40℃的水浴氨吹至小于5mL,用正已烷定容。在旋涡振荡器上混匀。

(15)氨基甲酸酯部分,要注意衍生试剂及药品的保存,避免失效。配制好的试剂尽量充入氮气,2周之内衍生能力没有明显降低。

(16)试验过程中应注意,该记录的时候必须进行记录,并注意控制时间。

文章来源:《无机化学核心教程(第二版)》

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