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2-丁炔二醇测定性能和生产原理

时间:2023-03-25 14:27:51来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

2-丁炔二醇测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

2-丁炔二醇(2-butynedio1)又称1,4-二羟基-2-丁炔(1,4-dihydroxy-2-butyne),分子式为C4H6O2,分子量为86.1,结构式为

1.产品性能

白色斜方结晶;熔点58℃,沸点238℃、145℃(15×133.3Pa),闪点152℃,折射率(n9)1.450;溶于水、醇和丙酮,微溶于氯仿,不溶于苯和醚;化学性质活泼;能刺激皮肤,有毒。

2.生产原理

1)乙炔甲醛法

以丁炔铜为催化剂,乙炔与甲醛缩合后,经浓缩、结晶、粉碎得到丁炔二醇。

2)多聚甲醛常压溶剂法

以多聚甲醛为原料,以乙炔铜为催化剂,以环己酮为溶剂,将乙炔通入反应器中,控制温度为115~120℃,直至甲醛全部转化后,停止通乙炔,反应液经过滤除去催化剂,再经浓缩、结晶即得丁炔二醇。

这里介绍乙炔甲醛法。

3.工艺流程

4. 技术配方(kg/t)

5. 主要设备

耐压缩合反应釜,蒸馏金,浓缩脱水锅,减压蒸馏金,储液槽。

6. 生产工艺

将含80%~90%炔经压缩至0.39~0.49MPa,预热至70~80℃,送入缩合反应釜。以丁炔铜为催化剂,与甲醛反应,温度为110~120℃,得丁炔二醇,并同时生成丙炔醇。当甲醛过量时,有利于生成丁炔二醇;当甲醛浓度低时,则丙炔醇是主要产品。即使在最佳反应条件下,在制备丁炔二醇时,也必然生成少量的丙炔醇。丙炔醇可以循环参加反应再生成丁炔二醇,也可以分离出来作为产品。粗丁炔二醇(含量为60%~70%)可直接用作加氢生产1,4-丁二醇的原料。如需要精品,可经减压蒸馏,收集140℃±5℃/10×133.3Pa馏分,再经活性炭脱色、蒸馏浓缩、结晶、粉碎,得到含量在97%以上的成品。

催化剂乙炔铜只有在乙炔气氛中才是稳定的。由于乙炔铜的高活性,常使乙炔聚合生成聚炔物质,造成爆炸危险,所以在催化剂中常加入铋,抑制聚炔的生成。

电镀级丁炔二醇是由工业丁炔二醇提纯得到的。其提纯操作如下:

先将工业级2-丁炔二醇用少量蒸馏水溶解,再用苯萃取。一些有机物杂质可进入苯相。在充分搅混后,过滤,去机械及不溶解的杂质。滤液静置分层。油层为苯及苯萃取的杂质,分离后,蒸馏回收苯。水层是丁炔二醇,先用活性炭脱色,

过滤去炭,再真空蒸馏,先脱水,再收集沸程为138~142℃/10×133.3Pa的馏出物。冷却、结晶、离心脱水即得成品。

7.实验室制法

在反应瓶中加入20mL 98%CuSO4溶液、10mL环己酮和100mL甲醛溶液(36%),控制温度在115~120℃,通入乙炔气体,直至甲醛全部转化才停止。所得反应混合液过滤,滤液进行蒸发浓缩、结晶,经抽滤、重结晶、晾干得2-丁炔二醇。

文章来源:《农产品质量安全检测》

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