二羟基酒石酸钠测定性能和工艺流程

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

二羟基酒石酸钠(sodium lium dihydmxytartaric acid)又称四羟基丁酸钠、双羟基酒石酸钠，分子式为C4H4Na2O8·xH2O，分子量为226.05，结构式为

1.产品性能

白色晶体，熔点285～288℃(分解)。

2.生产原理

酒石酸经混酸硝化得到的二硝基物，在碱性条件下水解，再用纯碱中和，得到二羟基酒石酸钠。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

硝化反应罐，水解锅(中和锅)，过滤器，储槽，洗涤锅。

6.生产工艺

将267kg 96%硝酸加入硝化反应罐中，然后用冰盐冷却至0℃，加入166kg 98%酒石酸。搅拌1h后，加入500kg浓硫酸，控制温度在30～40℃下搅拌反应5h。然后将碎冰加入反应罐中冷却。硝化液在15℃以下加入668kg纯碱水解，加料完毕，于20～33℃下保温水解36h，然后用纯碱中和pH为6～7(注意：中和时产生大量CO2气泡)。经静置分层后，弃去水层，过滤，水洗得到二羟基酒石酸钠。

7.实验室制法

由酒石酸与混酸硝化、水解、中和制得。

将45mL浓硝酸及12g研磨好的酒石酸混匀，搅拌下慢慢加入30mL浓硫酸。待酒石酸完全溶解后，用冰盐浴冷却5～6h。过滤，得硝基酒石酸。然后将其与20mL冰水搅拌成浆状，慢慢用固体碳酸钠中和至溶液呈微酸性。中和时一边冷却，一边不停地搅拌。将反应液在冰盐浴冰冻下放置1～2d，即析出不溶性钠盐。过滤、风干。

8.产品标准

9.质量测验

含量测定：准确称取4g样品，加入50mL蒸馏水及20mL 20%硫酸溶液，使其溶解，稀释到500mL，摇匀后吸取50mL置于400mL烧杯中。在30℃用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定，开始滴入约0.5mL后，充分搅拌，使红色消失，然后再继续滴入，直至粉红色出现，并保持15s不消失即为终点。双羟基酒石酸钠含量(%)为

式中：c——高锰酸钾的摩尔浓度；mol/L；

V——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积，mL；

V1——同样条件下空白实验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；

G——样品质量，g。

10.产品用途

用作有机合成中间体。也用于食用柠檬黄(tartrazine)的合成。酸化后得到二羟基酒石酸，可用于测定钠、钙、镁，也用于分离和测定钍。

11.安全措施

(1)为保证产品收率和质量，反应过程应严格控制反应温度。

(2)生产过程中使用浓硫酸和浓硝酸，操作人员应穿戴劳保用具。

(3)浆状物用铁桶包装，储于通风、干燥处。按一般化学品储运。

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