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聚环氧琥珀酸(PESA)制备方法

时间:2023-03-24 11:52:08来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

聚环氧琥珀酸(PESA)制备方法

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

聚环氧琥珀酸(PESA)

[结构式]

其中,n值一般为2~50,M为H+或者水溶性的阳离子,如Na+、K+、NHT等。聚环氧琥珀酸简称PESA,是一种无磷无氮的绿色水处理剂,它是在聚马来酸类阻垢剂的分子中插入氧原子,使其既具有良好的阻垢性能,对钙、镁、铁等离子的螯合力强,又无磷无氮、易生物降解,适用于高碱、高硬、高pH值条件下的冷却水系统,可实现高浓缩倍数运行。

[物化性质]水溶性聚合物,不溶于pH=2.5的酸化甲醇。其钠盐为白色固体,是一种有效的螯合剂,具有螯合多价金属阳离子的性能。

[制备方法]根据合成的步骤和条件,聚环氧琥珀酸的合成主要分为两种:一步合成法和多步合成法。一步合成法是以马来酸酐为原料,使之碱性水解生成马来酸钠,再以钨酸钠为催化剂,用H2O2氧化得到环氧琥珀酸钠后,用Ca(OH)2作引发剂,使之引发聚合为聚环氧琥珀酸盐。此法简单,原料易得,是目前应用最广泛的方法。但是在此法中,引发剂Ca(OH)2用量较大,致使产物中Ca2+含量较高,且存在副产物含量高的问题,影响阻垢效果。

20世纪80年代末,美国Prector & Gamble Company公司利用两步法合成PESA,即在水溶液中合成环氧琥珀酸盐,用丙酮使其沉淀干燥后,配成一定浓度,在一定温度下,用Ca(OH)2引发聚合得到聚环氧琥珀酸盐。

(1)一步合成法实例

22.3g马来酸酐(0.227mol)溶解在32mL水中,冰浴进行冷却。随后加入29.3g(50%溶液,0.34mol)的氢氧化钠。反应在500mL圆底烧瓶中进行,圆底烧瓶带有一个磁力搅拌器,一个pH计,一根温度计和一个漏斗。圆底烧瓶放在60℃的油浴锅中,当温度到达55℃后,加入27g 30%过氧化氢(0.238mol)和0.784g(0.0024mol)的钨酸钠,加入9.1g(50%,100℃)的过氧化氢使反应体系pH值维持在5~7。记录50~100℃的温度变化,40min后得到一条放热曲线。温度下降至60℃时维持1h,加入0.84g(0.0114mol)氢氧化钙,随后加热至100℃,保持2h。检测反应样品若还有琥珀酸盐残留,再加入0.84g(0.0114mol)氢氧化钙,并加热至100℃,保持2h。真空下去除挥发物,产物在100℃的真空下干燥16h。得到43.4g白色固体,产物中含有杂质2,6-二羟基-3,5二甲基-4-乙二酸-1,7-庚二酰的钠盐或钙盐(约5%),高分子量琥珀酸低聚物,酒石酸(约20%)。

(2)二步合成法实例

①琥珀酸二钠盐的合成

4mol马来酸用1.2L去离子水溶解,装入5L的三口瓶中,三口瓶附带两个漏斗、一个pH计和一个搅拌器,分别向两个漏斗倒入8mol 50%的氢氧化钠水溶液和4.8mol 30%过氧化氢。向装有马来酸的烧瓶中加入6.0mol的氢氧化钠,使pH值大约为5.7。反应温度维持在70℃。

往上述溶液中加入0.08mol的钨酸钠,溶液呈黄绿色。加入2mol的NaOH和4.8mol的H2O2维持温度在60~65℃,pH值为6~6.5。冰浴0.5h后反应体系温度升至70℃反应1.5h。反应完全后冷却至室温后加入NaOH调节pH值至10。把溶液转移到容器中,缓慢加入8L的丙酮使之沉淀为琥珀酸二钠盐。用滤纸过滤,干燥。

②环氧琥珀酸钠盐的合成

1.7mol的琥珀酸钠盐加人到1L的烧瓶中,烧瓶带有搅拌器,用油浴加热。往烧瓶中加入16.6mol的去离子水,搅拌15min后加入0.17mol的氢氧化钙,加热至100℃反应2h。此时反应产物略带黄色,冷却至室温后加入2L去离子水。用酸离子交换树脂(Dowex 50W-X8,酸式)使溶液pH值下降至2.8。过滤去除离子交换树脂,滤液经减压蒸馏得到黏稠油状液体。加入0.5L甲醇收集沉淀反应物,用0.1L甲醇清洗。固体溶解在1L的去离子水中,pH值用NaOH调整到9.5。加热至100℃真空蒸发24h使聚琥珀酸钠盐变成白色粉末。用高效液相色谱分析,结果如下,低聚物n=1(5.1%),n=2(2.8%),n=3(3.9%),n=4(5.5%),n=5(8.3%),n=6(8.0%)。其余的为高聚物。PESA的平均分子量用13C核磁共振分析,平均相对分子质量约为900。

[技术指标]HG/T3823-2006

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